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活性炭是有機合成實驗中常用的物質之一,主要用來給化合物脫色除雜。根據化學基礎實驗書上講,活性炭的標準使用方法是在重結晶前熱濾脫色,其實活性炭還有其它用法,巧妙的利用活性炭的性質,區分其優缺點,將給有機合成實驗帶來許多便利。
活性炭在有機合成中的作用主要有脫色、吸附和助濾,通常在活性炭的一次操作過程中,主要表現其中一個方面,其它方面的作用是次要的。
1. 脫色作用
活性炭最常見的作用是脫色,根據與極性分析,活性炭可以視為非極性物質,可以用來吸附非極性和小極性色素,適合在大極性溶劑中使用。物質中含有的色素大多屬于非極性或小極性色素,所以在常用脫色劑中最常用的就是活性炭,最常用的溶劑是水和醇類。一般在需要脫色時,不需要考慮色素的極性,直接以活性炭脫色,通過觀察溶液在脫色前后的變化來判斷脫色效果。
一般的操作過程如下:
待脫色物質加入到一定量溶劑中,加熱全溶,加入一定量活性炭,攪拌一段時間,熱濾,濾液濃縮。待脫色物質為含有可見色素的固體或液體,以固體居多;溶劑量一般為3-10倍,太少不易操作,在熱濾時損失大;太多成本過高,也沒有必要;溶劑一般為大極性溶劑,甲醇、乙醇和水等,如果脫色后需要結晶,一般需要篩選出最適合的溶劑;活性炭加入量一般為溶質(即待脫色物質)的5-10%,視情況可以增減;攪拌時間一般在30分鐘到2小時不等,視情況可以增減;濾液視情況處理,如果脫色前后外觀顏色變化不大,可以再加活性炭重復脫色;如果需要重結晶,直接冷卻結晶或適當濃縮后冷卻結晶;如果待脫色物質是液體,一般濃縮至干。
2. 除雜
這里的雜質主要指不溶物,如無機鹽、灰塵和物理雜質等,活性炭脫色其實也屬于除雜,只是脫色除的是有機可見光吸收雜質。除雜的過程非常簡單,和脫色過程類似,全溶后加活性炭攪拌后直接過濾,濃縮。單純除雜其實可以不加活性炭,直接全溶過濾即可,加活性炭主要是利用其有助濾的作用,對過濾有利。
3. 吸附
吸附主要針對焦油和粘性雜質,這一類物質如果不加活性炭,直接過濾則堵塞過濾介質,以活性炭吸附后一般作用明顯。主要利用吸附作用時,活性炭可以用硅膠或硅藻土代替,區別不大。通常在活性炭的使用過程中,活性炭同時表現出脫色、除雜和吸附三種作用,有色雜質進入活性炭分子內部,焦油和粘性雜質存在于活性炭顆粒之間,在過濾時活性炭助濾了不溶雜質的過濾過程。三種作用不可割裂來看。
活性炭在有機合成中的作用其實很簡單,但活性炭的使用中經常出現其它問題。最常見的問題有:
活性炭脫色效果不佳,多次脫色后濾液顏色仍較重;活性炭脫色損失大,脫色一次損失10%以上;活性炭穿透濾紙濾布,產品中含有少量活性炭;加活性炭過濾時過濾很慢,總堵濾紙濾布;用完活性炭后的反應釜非常難洗,怎么洗都洗不干凈;
活性炭脫色效果不佳通常與色素的極性有關,同一種脫色劑不可能適用所有的色素;脫色損失大,一般是由于產品在活性炭上吸附過大有關;活性炭穿透濾紙濾布,主要原因是活性炭型號選擇有誤;堵塞濾紙濾布除與活性炭型號有關外,還與不溶物粒度有關;至于反應釜難洗,與活性炭本身性質有關。
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